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對釩礦石進行了無鹽焙燒—硫酸浸出—P204有機萃取—銨鹽沉釩提取五氧化二釩的工藝研究。結(jié)果表明,該釩礦石于800℃焙燒1.5 h、焙燒礦磨礦粒度小于1.19 mm占84%的條件下,用硫酸浸出,釩的浸出達90%以上;用P204和TBP的磺化煤油溶液萃取、再用氨水沉釩,終得到純度98.74%的五氧化二釩,全流程釩回收率達85%以上。

本文采用分散直接插層法使聚吡咯 (PPY)嵌入五氧化二釩 (V2 O5)凝膠層間。并通過X射線衍射 (XRD)、紅外光譜 (FI IR)和多點氮氣吸附法 (BET/N2 )等測試手段對其進行分析 ,證明了PPY確實進入了五氧化二釩 (V2 O5)干凝膠的層間 ,為不溶性導(dǎo)電高聚物的插層提供了一條新的途徑。分別以金屬Mo粉為鉬源、V2O5為釩源和以MoO3為鉬源、NH4VO3為釩源,通過低溫水熱法合成了不同形貌的鉬摻雜V2O5納米結(jié)構(gòu)。用X-射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和能譜(EDS)對產(chǎn)物進行表征。結(jié)果表明,反應(yīng)產(chǎn)物均為正交V2O5納米帶,且納米帶的尺寸均勻,寬度100~400 nm,厚度10~40 nm,長度可達到幾十微米。研究還發(fā)現(xiàn)它們的摻雜量是不同的,分別為3%和2.1%。

隨著現(xiàn)代化工業(yè)的發(fā)展,釩的應(yīng)用日趨廣泛。自然界中,釩的主要化合物是五氧化二釩(V2O5),且V5++毒性強。七十年代前,對于釩毒作用的研究,多限于一般毒性;近年來對釩的誘變性,國內(nèi)外雖已有一些報道,但結(jié)論不一。鑒于此,本文采用分散直接插層法使聚吡咯(PPY)嵌入五氧化二釩(V2O5)凝膠層間。并通過X射線衍射(XRD)、紅外光譜(FI-IR)和多點氮氣吸附法(BET/N2)等測試手段對其進行分析,證明了PPY確實進入了五氧化二釩(V2O5)干凝膠的層間,為不溶性導(dǎo)電高聚物的插層提供了一條新的途徑。

五氧化二釩樣品用鹽酸分解,在稀鹽酸介質(zhì)中,用原子吸收分光光度計分別于248.3,766.5,589.0 nm波長處,使用空氣–火焰,測量五氧化二釩中鐵及氧化鉀、氧化鈉含量。在佳實驗條件下,鐵、氧化鉀、氧化鈉的質(zhì)量濃度分別在0.05~0.20,0.05~0.80,0.20~1.0 mg/L范圍內(nèi)與吸光度線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)分別為0.9986,0.9943,0.9942。方法檢出限鐵為6.7μg/L,氧化鉀為1.0μg/L,氧化鈉為1.4μg/L,加標回收率為95.9%~103.0%。鐵、氧化鉀、氧化鈉測定結(jié)果的相對標準偏差分別為3.2%,4.2%,2.9%(n=6)。該方法適合五氧化二釩中鐵及氧化鉀、氧化鈉的測定。
