抗纈沙坦精制級過濾洗滌干燥三合一 工藝流程

(1) 纈沙坦粗品的攪拌反應(yīng)

將制備纈沙坦甲酯的環(huán)合反應(yīng)液與無機(jī)堿水溶液I混合，攪拌反應(yīng)；

(2) 纈沙坦粗品的制備：

反應(yīng)結(jié)束，分層將水層降溫到10℃，用鹽酸調(diào)節(jié)pH=1，過濾洗滌得到纈沙坦粗品。

(3) 纈沙坦的精制溶解

將得到的纈沙坦粗品加到中，加熱至完全溶解；

(4) 纈沙坦的一次精制

冷卻至室溫后，繼續(xù)冷卻至10℃保存3小時，過濾，濾餅用少量冷洗滌；烘干，得到纈沙坦一次結(jié)晶產(chǎn)品；

(5) 纈沙坦的二次精制

將纈沙坦一次結(jié)晶產(chǎn)品中，加熱至溶解，攪拌冷卻至室溫，過濾，濾餅用少量洗滌，晾干，得到纈沙坦二次結(jié)晶產(chǎn)品，即精制的纈沙坦。

通過HPLC法對精制的纈沙坦中雜質(zhì)進(jìn)行檢測，有關(guān)雜質(zhì)未檢出，纈沙坦雜質(zhì)K未檢出，手性異構(gòu)體未檢出。

“三合一”設(shè)備是在一個密閉容器中把結(jié)晶后的固液混合物利用濾餅前后的壓力差為推動力進(jìn)行固液分離，并在同一設(shè)備完成過濾→清洗→再過濾→再清洗→過濾或壓濾→干燥等工藝過程。因此，無論是初過濾還是清洗后的再過濾，都是濾餅方式的過濾，即在一個壓力差為推動力的作用下，使結(jié)晶后的晶體與液體的固液混合懸浮液經(jīng)過多孔燒結(jié)網(wǎng)板，使晶體（固體狀的顆粒）被截流在過濾介質(zhì)的上面，而母液（液體〕則經(jīng)過介質(zhì)而分離出來。

高壓法生產(chǎn)工藝條件穩(wěn)定，成本較低，產(chǎn)品質(zhì)量高，但仍存在著原材料消耗高、間歇生產(chǎn)成本高。整個反應(yīng)過程均為間歇操作，連續(xù)化機(jī)械化程度較低，終促進(jìn)劑M與溶劑采用離心機(jī)脫除或萃取、固液分離、干燥在多個獨(dú)立的設(shè)備內(nèi)完成，操作較為繁瑣，存在操作勞動量大，操作環(huán)境差，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等弊端。而且在存在下離心機(jī)的使用增加了安全風(fēng)險。同時，廢水排放多，用電負(fù)荷高，高壓合成的廢氣H2S以及過剩的CS2沒有回收，排放的污染嚴(yán)重。因此，進(jìn)一步提高產(chǎn)品的收率、降低成本、節(jié)能減排等成為急需解決的難題。