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高純五氧化二釩樣品在-(4+1)混合液中經微波消解處理,采用電感耦合等離子體質譜法測定樣品溶液中15種雜質元素(鈦、硅、鋁、鉻、鎳、銅、鉛、、磷、鐵、錳、鈣、鎂、鉀、鈉)的含量。采用內標法消除基體的影響。方法的檢出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之間。方法的加標回收率在90.0%~113%之間,相對標準偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二釩5號樣品中8種雜質元素的測定值與石墨爐原子吸收光譜法進行核對,測得結果互相符合。

對貴州某地石煤進行加壓酸浸提釩實驗研究。在壓力場條件下考察幾種主要因素對釩浸出率的影響。得到的佳技術條件為:反應時間3 h,硫酸質量濃度200 g/L,浸出溫度180℃,攪拌轉速580 r/min;在此條件下,釩浸出率(質量分數)為76%。兩段逆流浸出實驗結果表明:釩浸出率可達90%以上。浸出液經過廢酸回收、還原、調整pH等預處理后,采用溶劑萃取的方法能夠有效地分離和富集釩,釩萃取率可達98.1%,反萃率為99.14%;用氨水沉淀反萃液中的釩,沉淀物(多聚釩酸銨)在550℃煅燒3 h即可產出純度為99%V2O5;全流程釩回收率為85%左右。

利用射頻磁控濺射方法,選取濺射時間為15,25,30和45min,在藍寶石襯底上沉積了V2O5薄膜。研究了其他實驗參量不變,濺射時間不同對薄膜結構、薄膜厚度、表面形貌、電學及光學性能的影響。實驗結果表明,制備出的薄膜為單一組分的V2O5薄膜,其在(001)面有明顯的擇優取向。隨著濺身時間的增加,結晶性能逐漸變強,晶粒尺寸也逐漸變大,而表面粗糙度值會逐漸降低;在晶體結構完整的基礎上,隨著濺射時間的增加,相變溫度和經歷的溫度范圍會逐漸增加,電學突變性能會降低。測試了薄膜在中紅外波段的高低溫透過率,結果顯示:當膜厚為350nm,波長為5μm時,薄膜的透過率從25℃時的81%變為300℃的7%,變化幅度可達74%;所有薄膜相變前后透過率的比值均為9~13,表現出了非常突出的光學開關特性。

以尿素沉釩制備高純五氧化二釩,考察了沉釩時間、沉釩溫度、加銨系數對沉釩過程的影響。結果表明,延長沉釩時間、提高沉釩溫度、增大加銨系數,均能有效提高沉釩率和產品純度。在沉釩時間6h、沉釩溫度98℃、加銨系數6.67時,沉釩率達到93.57%,純度達到99.57%以上(氨水沉釩產品純度僅為95.42%),且滿足冶金行業標準。與氨水沉釩產物對比,尿素沉釩產物結晶度更高,形貌更完整均一。
