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GC色譜的發(fā)展與下面兩個(gè)方面的發(fā)展是密不可分的。一是氣相色譜分離技術(shù)的發(fā)展，二是其他學(xué)科和技術(shù)的發(fā)展。1952年James和Martin提出氣液相色譜法，同時(shí)也發(fā)明了個(gè)氣相色譜檢測(cè)器。這是一個(gè)接在填充柱出口的滴定裝置，用來(lái)檢測(cè)脂肪酸的分離。用滴定溶液體積對(duì)時(shí)間做圖，得到積分色譜圖。以后，他們又發(fā)明了氣體密度天平。1954年Ray提出熱導(dǎo)計(jì)，了現(xiàn)代氣相色譜檢測(cè)器的時(shí)代。此后至1957年，是填充柱、TCD年代。

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氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）：是根據(jù)氣體的導(dǎo)電率是與該氣體中所含帶電離子的濃度呈正比這一事實(shí)而設(shè)計(jì)的。一般情況下，組分蒸汽不導(dǎo)電，但在能源作用下，組分蒸汽可被電離生成帶電離子而導(dǎo)電。工作原理：由色譜柱流出的載氣（樣品）流經(jīng)溫度高達(dá)2100℃的氫火焰時(shí)，待測(cè)有機(jī)物組分在火焰中發(fā)生離子化作用，使兩個(gè)電極之間出現(xiàn)一定量的正、負(fù)離子，在電場(chǎng)的作用下，正、負(fù)離子各被相應(yīng)電極所收集。當(dāng)載氣中不含待測(cè)物時(shí)，火焰中離子很少，即基流很小，約10-14A。當(dāng)待測(cè)有機(jī)物通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，火焰中電離的離子增多，電流增大（但很微弱10-8～10-12A）。需經(jīng)高電阻（108～1011）后得到較大的電壓信號(hào)，再由放大器放大，才能在記錄儀上顯示出足夠大的色譜峰。該電流的大小，在一定范圍內(nèi)與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的待測(cè)組分的質(zhì)量成正比，所以火焰離子化檢測(cè)器是質(zhì)量型檢測(cè)器。火焰離子化檢測(cè)器對(duì)電離勢(shì)低于H2的有機(jī)物產(chǎn)生響應(yīng)，而對(duì)無(wú)機(jī)物、久性氣體和水基本上無(wú)響應(yīng)，所以火焰離子化檢測(cè)器只能分析有機(jī)物（含碳化合物），不適于分析惰性氣體、空氣、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。

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以下是提高液相色譜法柱效的幾個(gè)建議：

1. 選擇合適的柱：選擇具有分離性能的柱是提高柱效關(guān)鍵的一步。一般來(lái)說(shuō)，柱的顆粒直徑越小，固定相表面積就越大，對(duì)于一定量的樣品來(lái)說(shuō)，柱效就越高。

2. 優(yōu)化流速：增加柱效的關(guān)鍵是要找到合適的流速，流速過(guò)快會(huì)導(dǎo)致柱效降低，但是流速過(guò)慢則會(huì)降低分離效率。為了找到流速，可以在實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行流速掃描法或是退火法來(lái)尋找。

3. 優(yōu)化溫度：略微增加柱溫度可以提高柱效，并縮短分離時(shí)間。但是過(guò)高的溫度會(huì)導(dǎo)致柱效降低。因此，在實(shí)驗(yàn)中可以進(jìn)行溫度掃描法以尋找溫度。

4. 優(yōu)化溶液pH值：一些分子在不同的pH值下會(huì)呈現(xiàn)不同的電荷狀態(tài)，這可能會(huì)影響其在固定相上的吸附行為，從而影響柱效。因此，調(diào)節(jié)溶液的pH值，找到適宜的pH值，可以提高柱效。

5. 引入前柱：強(qiáng)化柱效的一種方法是在液相色譜法分離系統(tǒng)中增加前柱。前柱的作用是過(guò)濾掉樣品中一些雜質(zhì)，從而使樣品更加純凈，減輕主柱的負(fù)擔(dān)，從而提高柱效。

綜上所述，要提高液相色譜法的柱效，需要注意選擇合適的柱、調(diào)節(jié)合適的流速和溫度、優(yōu)化溶液的pH值以及引入前柱等方法。

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在有關(guān)色譜基本理論的討論中可以得知，發(fā)生在色譜柱中總的譜帶展寬效應(yīng)與流動(dòng)相的線速度、粒徑以及溶質(zhì)在流動(dòng)相中的擴(kuò)散系數(shù)、溶質(zhì)在固定相中的擴(kuò)散系數(shù)等密切相關(guān)。對(duì)于給定粒徑的填料來(lái)說(shuō)，能否填充成均勻而緊密的柱床，是得到高i性能柱子的關(guān)鍵，而采用粒徑細(xì)且分布均勻的優(yōu)i質(zhì)填料，則是得到高i性能柱子的基本保證。

高壓勻漿法裝填

將填料懸浮在適宜的勻漿液中制成勻漿，在其尚未沉降之前，很快以高壓泵將其以很高 的流速壓進(jìn)柱中，便可制備出填充均勻的柱子。這是常見(jiàn)的分析和制備色譜柱的裝填方法。

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