釩是一種應(yīng)用廣泛的金屬,隨著技術(shù)的不斷發(fā)展,一些制造業(yè)對(duì)釩產(chǎn)品的純度要求也比以往更高,所以對(duì)高純度五氧化二釩制備技術(shù)的研究變得越來越重要。本文以石煤焙燒浸出后的原液為原料,研究偏釩酸銨結(jié)晶過程,考察了加銨系數(shù)、反應(yīng)溫度、反應(yīng)pH、攪拌速度等因素對(duì)沉釩率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,好的生產(chǎn)偏釩酸銨條件:加銨系數(shù)為1.3,反應(yīng)溫度為45℃,反應(yīng)pH為9.5,攪拌速度為400 r/min。

為研究不同劑量偏釩酸銨對(duì)SD大鼠心、肺生長及組織結(jié)構(gòu)的影響,將150只SD大鼠隨機(jī)分成5組,雌雄各半,在飲水中添加不同劑量的偏釩酸銨10、20、40、60 mg/L,對(duì)照組飼飲蒸餾水。于飲飼后第2、4、6、8、10周時(shí)斷脊處死,取心、標(biāo)本稱質(zhì)量并用Bouin液固定,制作石蠟切片,HE染色,顯微觀察并攝影。結(jié)果表明,飲飼10、20、40 mg/L偏釩酸銨,隨周齡增加,大鼠較同一對(duì)照組質(zhì)量增加,其中以20 mg/L組增質(zhì)量極顯著(P

本文考查了某些試劑對(duì)石墨爐原子吸收法測(cè)定痕量鎳的增敏作用。選用NH_4VO_3作為基體改進(jìn)劑,并選擇了NH_4VO_3體系的實(shí)驗(yàn)條件,使鎳在232.0nm處的相對(duì)吸收提高了70％,從而提高了方法的靈敏度。其靈敏度為2.2ppb/1％,線性范圍為0.01—0.160μgNi/ml。對(duì)鎳含量為0.0x～0.xx％超基性巖標(biāo)樣和鋼標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果滿意。提出利用偏釩酸銨增敏石墨爐原子吸收法測(cè)定鋼中痕量鈷的新方法。研究了偏釩酸銨對(duì)鈷的增敏效果,其靈敏度提高為1.3×10^(-3)μg·ml^(-1)/1％,擴(kuò)大了線性范圍,在0～320ng·m1^(-1)間呈良好的線性。不經(jīng)分離富集直接對(duì)含鈷量為0.0x％～0.xx％的鋼樣測(cè)定,結(jié)果滿意。

粗TiCl_(4)除釩尾渣含釩2%~5%,具有較高的回收利用價(jià)值。為實(shí)現(xiàn)除釩尾渣中釩資源的低成本回收,提出了除釩尾渣直接焙燒—銨鹽浸出—沉釩制備偏釩酸銨的新工藝,并開展了相關(guān)條件試驗(yàn),重點(diǎn)考察了焙燒溫度、NH_(4)HCO_(3)用量、浸出溫度、浸出時(shí)間對(duì)提釩效果的影響。結(jié)果表明:①除釩尾渣在650℃下焙燒150 min,獲得的焙燒樣中主要物相有金紅石型TiO_(2)、銳鈦型TiO_(2)、Al_(2)O_(3)、V_(2)O_(5)和SiO_(2),釩氧化率達(dá)78.12%,可采用銨鹽浸出實(shí)現(xiàn)釩的低成本提取。②條件試驗(yàn)確定焙燒樣適宜的浸出條件為:NH_(4)HCO_(3)用量n(NH_(4)+)/n(V)=2,液固比5 mL/g,浸出溫度80℃,浸出時(shí)間30 min。在上述條件下,釩浸出率可達(dá)76.65%,浸出液V濃度為5.71 g/L。浸出液經(jīng)4次循環(huán)浸出后,V濃度提高至19.66 g/L。該較高濃度的浸出液直接沉釩,獲得了純度>99%的偏釩酸銨產(chǎn)品,滿足標(biāo)準(zhǔn)一級(jí)品(YS/T 1022—2015)的要求,XRD分析進(jìn)一步證實(shí)其具有較高的純度。研究結(jié)果可為除釩尾渣中釩資源的短流程回收提供技術(shù)支撐。