近幾年國際主流的ICP-MS生產廠商在技術上又有了長足的進步，尤其是串聯四極桿技術為無機元素、同位素

分析提供了一個嶄新的角度和思路。近年來國家支持國產科學儀器的自主研究，在市場需求和政策激勵下，國產分析儀器產商鋼研納克生產的PlasmMS 300型ICP-MS也有優異的表現。雖然當前國內的ICP-MS與國外的型號從技術上來說有一定的差距，短時 間內不一定能夠跨越，但是只要中國儀器廠商沿著正確的方向堅定的走下去，一定會國外產品壟斷中國市場

的局面，為我國分析檢測市場創建出更加繁榮的篇章。ICP-MS技術的分析能力不僅可以取代傳統的無機分析技術 如電感耦合等離子體光譜技術、石墨爐原子吸收進行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準確測量等。還可

以與其他技術如HPLC、HPCE、GC聯用進行元素的形態、分布特性等的分析。隨著這項技術的迅速發展，現已 被廣泛地應用于環境、半導體、醫學、生物、冶金、石油、核材料分析等領域。我國加入WTO后，新一輪的市場 競爭將對國有產品提出更新的挑戰。無論是產品的質量、生產、加工、包裝到商標等，都必須與國際法規接軌，

否則我們的產品將面臨被淘汰的危險。為了適應新一輪的市場競爭的需求，讓我們的產品走向國際市場，產品的 質量控制在理論上必須提供和世界檢測水平相符的可靠數據。不管是農業、環保、食品、還是工業產品等，

用ICP-MS進行這些產品中多元素的分析測定，可稱之為是目前國際上在這一領域檢測水平的分析技術，可為 產品提供可靠的，國際技術領域認可的實驗數據。因此，ICP-MS在未來的經濟發展和科學研究中將發揮更為積極 而重要的作用。

微波消解一國產ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素

鋼研納克PlasmaMS 300型

ICP-MS

樣品測定的精密度在5.0%~8.9%，方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg，方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標回收的方法評價了該方法的準確性，回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時，3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。

我們知道電池是一種高度污染環境的產品，是不可以讓小孩隨意碰觸，是不能當普通垃圾隨意丟棄的東西。 因為電池中常會含有一些有毒有害的化學物質，其中重金屬超標是比較常見的現象。在重金屬中，、鎘、鉛這

三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發生，對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前，市 面上可見多種品牌的電池標榜無、低毒，那是否真如產品廣告所說的了。本課題，就這個問題展開調查。

2.1儀器試劑

2.1.1儀器

鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2試驗方法

2.2.1電池樣品的制備

除去外包裝塑料薄膜或紙質包裝，用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池，取出糊狀電解液，石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料，將材料切碎混勻，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2標準系列的配制

2.2.2.1標準工作液的配制：將Hg、Cd、Pb標準溶液（1.0mg ?

mL-1）稀釋成如下表1梯度的單標校正液（瞄/L）

標準溶液為2% HNO3。 表1標準工作液濃度

2.2.2.2內標工作液的配制：將Rh標準溶液（1.0mg ? mL-1）稀釋成50 gg/L的內標標準溶液，標準溶液為2% HNO3。

2.2.3樣品的微波消解

稱取0.25 g的樣品到消解罐中，緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸，，靜置2分鐘后，置于微波消解儀中按以

2.2.4樣品的ICP-MS測定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。

電感耦合等離子體質譜法測定地質樣品中的銣

銣屬稀散元素，在、航空航天、生物工程技術、醫學、能源和環境科學等領域有廣泛的應用［1］。銣量的檢測可為地質找礦、選礦冶金、材料加工等行業的生產研究以及醫學中疾病的診斷提供重要依據。目前，國內外分 析測試銣的方法主要有原子吸收光譜法'、原子發射光譜法'、X-熒光光譜法叵和中子活化法等，分析對象

涉及環境水樣和生物樣品，對地質礦樣中銣的分析尚鮮見報道。上述方法中除中子活化法外，其他方法的檢出限 均較高。現普及的原子吸收和發射光譜法分析銣時，須另加入鑭鹽，即便如此，對某些巖石、土壤樣品仍得出較

實際值偏高的結果。中子活化法檢出限雖低，但因儀器十分昂貴且性防護要求極高，使其難以普及。有關熔 融法-電感耦合等離子體質譜分析測試銣［9］的研究已有報道，但熔融法引入了大量鹽類，不利于電感耦合等離子 體質譜儀的測定，且大大影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質譜分析測試銣的方法， 具有準確度和精密度高，檢出限低，干擾少，分析流程簡單快速等特點。

質譜干擾對銣測定的影響

除了基體效應等非質譜干擾外，質譜干擾也是ICP-MS分析常遇到的問題。在ICP-MS分析中，即便極微量的 同量異位素的存在，也會干擾檢測結果。

銣有85Rb和87Rb兩種同位素，85Rb沒有同量異位素，但87Rb有同量異位素87Sr。事實上，地質樣品中常含鍶元素。

由于干擾元素鍶的兩個天然同位素87Sr和88Sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%，且88Sr不存在同量異位素 的干擾，所以通過測量88Sr+離子流的強度進而求出87Sr+的離子流強度，然后再從所測得的87處的總離子流強度 中將87Sr+的離子流強度減去，即得87Rb+凈離子流強度。從而得出87Rb的校正公式為凈離子流87Rb=離子流(87Rb+87Sr) -(離子流 88Srx 7.02/82.56 )。

ICP-MS分析流程的建立

對于一種新基體的樣品來說，常規的分析路徑如下：

1. 酸化或溶解樣品

樣品一般需要先進行酸化溶解使目標元素溶解在液體中.

2. 選擇目標分析物和目標同位素

根據濃度范圍來選擇分析物和同位素。

3. 先進行掃描以便識別出存在的干擾

可以先進行半定量掃描，可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個元素 的大致濃度范圍。

4. 選擇數據的采集模式以及校正曲線的類型

一般如果使用連續流的數據采集模式，會使用外標定量法。也有其他的數據評估方

法可以使用。

5. 選擇合適的內標元素

內標元素的使用可以校正由于時間或基體抑制效應引起的信號漂移。

6. 能進行基體匹配

將標樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致，可以將兩者之間的差異減小到小， 并且有助于得到更為準確的結果數據。

7. 進行質量控制校正（QC check）

在分析過程中插入另一來源的標樣(2nd Source Standard)或者有證標準物質 (Certified Reference Material)，確保數據的完整性。