結(jié)果表明:該質(zhì)量濃度的銨根對測定無影響,部分待測元素靈敏譜線受到釩基較嚴(yán)重的光譜重疊或旁峰干擾;高質(zhì)量濃度釩的基體效應(yīng),連續(xù)背景疊加等影響因素導(dǎo)致鋁,鐵,硅,磷,鉛,,鉻,鈣的譜線強(qiáng)度增加,對其產(chǎn)生正干擾,同時高質(zhì)量濃度釩的基體效應(yīng)也導(dǎo)致鉀,鈉的譜線強(qiáng)度降低,對其產(chǎn)生負(fù)干擾.為此實驗方法采用基體匹配和同步背景校正相結(jié)合的校正措施消除了高釩基體影響,同時試驗優(yōu)選了未受光譜干擾的各待測元素分析譜線及其背景校正和檢測區(qū)域.結(jié)果表明,背景等效濃度為-0.000 3%(Na)～0.000 4%(Ca);鋁,鐵,硅,磷,鉛,,鉻,鈣在0.001%～0.60%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))范圍內(nèi),鉀,鈉在0.005%～0.60%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))范圍內(nèi),其質(zhì)量分?jǐn)?shù)與其對應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度呈線性,各元素校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均不小于0.999;方法中各元素檢出限為0.000 1%～0.000 6%.

在氯化銨與偏釩酸鈉溶液反應(yīng)生成偏釩酸銨的沉淀過程中,探討偏釩酸鈉的初始濃度、加銨系數(shù)K、溶液pH值及溫度等因素對沉釩率的影響及沉淀動力學(xué)。通過X射線衍射和紅外光譜對沉淀產(chǎn)物的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。結(jié)果表明:以30 g/L V2O5溶液進(jìn)行實驗,當(dāng)pH=8左右、以K=2加入氯化銨固體、溫度為50℃時,沉釩率達(dá)到99%以上,動力學(xué)數(shù)據(jù)符合二級反應(yīng)速率方程;產(chǎn)品與偏釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致;產(chǎn)品純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為99.3%。

以鉍、偏釩酸銨、銀等為主要原料,采用水熱法原位合成β-AgVO_(3)/BiVO_(4)復(fù)合光催化劑。采用XRD、SEM、UV-Vis等檢測技術(shù),研究了Ag+添加量對合成光催化劑的組成和微觀形貌的影響,以亞甲藍(lán)溶液(10 mg/L)為模擬污染物,考察合成試樣的光催化性能。結(jié)果表明:β-AgVO_(3)/BiVO_(4)的光吸收發(fā)生紅移且具有較小帶隙寬,當(dāng)Ag+添加量為5 wt.%時,β-AgVO_(3)/BiVO_(4)具有佳的光催化性能,在光照180 min時,對亞甲藍(lán)溶液的降解率達(dá)92.1%,而BiVO_(4)對亞甲藍(lán)溶液的降解率僅為73.5%。