原子熒光光譜儀

直躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子由高能級躍遷到高于基態(tài)的亞穩(wěn)能級所產(chǎn)生的熒光。階躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子先以非輻射方式去活化損失部分能量，回到較低的激發(fā)態(tài)，再以輻射方式去活化躍遷到基態(tài)所發(fā)射的熒光。直躍線和階躍線熒光的波長都是比吸收輻射的波長要長。根據(jù)熒光譜線的波長可以進行定性分析。在一定實驗條件下，熒光強度與被測元素的濃度成正比。據(jù)此可以進行定量分析。

原子熒光光譜儀組成

用來激發(fā)原子使其產(chǎn)生原子熒光。光源分連續(xù)光源和銳線光源。連續(xù)光源一般采用高壓氙燈，功率可高達數(shù)百瓦。這種燈測定的靈敏度較低，光譜干擾較大，但是采用一個燈即可激發(fā)出各元素的熒光。常用的銳線光源為脈沖供電的高強度空心陰極燈、無電極放電燈及70年代中期提出的可控溫度梯度原子光譜燈。采用線光源時，測定某種元素需要配備該元素的光譜燈。由公式 ⑵ 可以看出，原子熒光的強度If與激發(fā)光源輻射強度I0成比例，因此原子熒光光度計都采用新的高強度光源提高激發(fā)光源輻射強度，I0提高1~2個數(shù)量級，進一步降低儀器的檢出限。

原子熒光光譜儀操作步驟

1.確定測定元素，安裝相應(yīng)元素的空心陰極燈

2.打開主壓力閥，調(diào)節(jié)調(diào)壓閥使次級壓力閥輸出壓力0.3MPa，調(diào)節(jié)載氣與輔氣流量

3.打開儀器主機電源，預(yù)熱儀器

4.打開專門用分析軟件，輸入用戶密碼，進入軟件測量主頁面

5.如果首先使用需根據(jù)型號推薦的測試條件調(diào)試儀器至更佳狀態(tài)

6.先建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后測試樣品

7.測試結(jié)束后，將進樣管放入蒸餾水中沖洗反應(yīng)系統(tǒng)，關(guān)閉壓力閥，待火焰熄滅后，關(guān)閉蠕動泵開關(guān)，松開蠕動泵泵卡

8.關(guān)閉儀器主機電源，關(guān)閉PC機

原子熒光光譜儀優(yōu)點

（1）有較高的靈敏度和較低的檢出限，元素檢出限在ppb-ppt級別；

（2）由于原子熒光的輻射強度與激發(fā)光源的強度成比例，采用新的高強度激發(fā)光源可進一步降低其檢出限這一特性為改進原子熒光分析檢出限提供了一個有希望的途徑；

（3）干擾較少，譜線比較簡單，非色散AFS結(jié)構(gòu)簡單，價格便宜；

（4）分析校準(zhǔn)曲線線性范圍寬，可達3～5個數(shù)量級；

（5）由于原子熒光是向空間各個方向發(fā)射的，且譜線都在紫外區(qū)，采用光電倍增管作檢測器，比較容易制作多道儀器，因而能實現(xiàn)多元素同時測定。

雖然AFS法有許多優(yōu)點，但由于熒光猝滅效應(yīng)，在測定含可揮發(fā)性物質(zhì)基體的試樣時，會出現(xiàn)一些干擾。此外，散射光干擾也是AFS分析中一個待解決的問題。