針對(duì)釩渣空白焙燒-銨化浸出新工藝產(chǎn)生的浸出液,在對(duì)NH_4HCO_3-NH_4VO_3-H_2O溶解度數(shù)據(jù)進(jìn)行分析的基礎(chǔ)上,采用冷卻結(jié)晶分離方法分離溶液中偏釩酸銨。采用程序控溫冷卻方式考察了碳酸氫銨濃度、降溫速率、攪拌速率、晶種添加量等因素對(duì)偏釩酸銨從70℃冷卻結(jié)晶至40℃時(shí)結(jié)晶率、產(chǎn)品粒度、形貌等的影響,明確了偏釩酸銨冷卻結(jié)晶規(guī)律,建立了偏釩酸銨從碳酸氫銨母液中結(jié)晶分離方法,獲得了結(jié)晶工藝條件。在碳酸氫銨濃度10g/L、降溫速率0.36℃/min、攪拌速率200r/min、晶種添加量1.0%時(shí)偏釩酸銨結(jié)晶率可達(dá)94.28%,得到的偏釩酸銨晶體純度為99.5%,產(chǎn)品粒度均勻,平均粒徑約為152μm,晶體成規(guī)則棱柱狀結(jié)構(gòu)。

偏釩酸銨在不同氣氛下熱分解可以獲得各種釩氧化物。近年來在 N_2中焙燒制取電極材料 V_6O_(13)受到重視。在 N_2中分解過程文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)不盡一致,往往關(guān)注 TG 結(jié)果,對(duì)熱行為的了解還不夠。本工作使用 TG、DTG 和 DTA 手段在 N_2和其它氣氛下考察 NH_4VO_3分解過程,對(duì)反應(yīng)機(jī)理作初步探討。1 實(shí)驗(yàn)試劑級(jí) NH_4VO_3,純度大于98%,球磨后平均粒徑約5μm作為試樣使用。實(shí)驗(yàn)用氣為高純 N_2、Ar。TG 和 DTG 在 SETARAM 微量熱天平上進(jìn)行,鉑坩堝,試樣量20-30mg,靈敏度取25mm/mg,加熱速度～7℃/min。

以偏釩酸銨、硼酸為前驅(qū)體,通過煅燒法制備V_(2)O_(5)/g?C_(3)N_(4)催化劑。采用XRD、FT?IR、XPS、SEM和BET等技術(shù)對(duì)催化劑的結(jié)構(gòu)與形貌進(jìn)行表征。以V_(2)O_(5)/g?C_(3)N_(4)為催化劑,為萃取劑,H_(2)O_(2)為氧化劑對(duì)模擬油中二苯并(DBT)的脫除進(jìn)行考察。探究了反應(yīng)溫度、催化劑質(zhì)量、萃取劑體積、n(H_(2)O_(2))/n(S)以及不同硫化物等因素對(duì)脫硫效果的影響。在模擬油體積為5.0 mL、萃取劑體積為3.0 mL、n(H_(2)O_(2))/n(S)=8、催化劑質(zhì)量為0.02 g、反應(yīng)溫度為30℃和反應(yīng)時(shí)間為60 min的佳條件下,DBT的脫除率達(dá)到91.9%,經(jīng)過5次催化劑再生后脫硫率仍可以達(dá)到85.7%。

研究和開發(fā)了一種從廢棄的鎢金屬制品中回收鎢和釩的新工藝。該工藝包含三個(gè)步驟 :①聯(lián)合使用鎂鹽和鋁鹽對(duì)鎢金屬制品堿浸出液的純化 ;②利用甲酸選擇性地浸出釩 ;③高純APT的結(jié)晶。通過該工藝的處理 ,鎢金屬制品浸出液中的釩濃度可從 0 .175 g/L提高到 1.380g/L。結(jié)果 ,86 96%金屬釩以偏釩酸銨的形式被回收 ,85 %以上的金屬鎢以APT(仲鎢酸銨 )的形式被回收 ,APT的純度達(dá)到了日本的國家產(chǎn)品