(1)結(jié)晶母液、六氟磷酸鋰晶體密封過(guò)濾，分離，有效降低雜質(zhì)金屬離子含量。
常規(guī)熱干燥法被普遍采用，但是該方法干燥晶體的時(shí)間較長(zhǎng)，且存在干燥不等缺陷，產(chǎn)品中的HF不能有效，快速地去除，進(jìn)而影響產(chǎn)品質(zhì)量。經(jīng)過(guò)無(wú)錫雙瑞機(jī)械濾提純所得的六氟磷酸鋰產(chǎn)品純度大于99.9%，且此工藝安全性高，母液能回收利用，成本較低。
(2)全密閉操作，在氧氣正壓保護(hù)下進(jìn)行操作。
六氟磷酸鋰遇水極易分解，由于其吸濕性強(qiáng)，在空氣中極易分解，其制備條件要求也就很苛刻，這要求在六氟磷酸鋰的生產(chǎn)過(guò)程工況涉及高純、低溫、無(wú)水無(wú)塵等條件，因此，體系內(nèi)所有過(guò)程在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行。優(yōu)選的惰性氣體為氮?dú)?，在體系內(nèi)部充滿氮?dú)猓ＷC系統(tǒng)內(nèi)為正壓，可有效阻止空氣與產(chǎn)品接觸。
(3)在干燥過(guò)程中，采用多區(qū)間多溫度加熱:干燥初期，采用低溫、緩慢加熱，去除晶體表面殘余酸；縮減后期高熱干燥區(qū)段時(shí)間，有效分離游離酷，將LPF6的分解程度降到
(4)干燥后期采用氮?dú)饷}沖真空干燥方式，使得LiPF6晶體干爆時(shí)間縮短，干燥均勻，提高干燥效率及品質(zhì)，且干燥完成后干燥倉(cāng)內(nèi)不積料，不堵料。
(5)六氟磷酸鋰的熱穩(wěn)定性比其它鋰鹽差，60℃下可少量分解為L(zhǎng)iF和PF5，但為了促使晶體內(nèi)部的游離酸揮發(fā)，在干燥后期采用短時(shí)間的較高溫度烘干，所以在游離酸指標(biāo)達(dá)到要求后進(jìn)行快速冷卻，以縮減高溫區(qū)對(duì)不溶物的影響。
(6)熱源，冷源都采用控溫的導(dǎo)熱油模溫機(jī)
(7) 采用氣干式雙端面機(jī)械密封。
(8)自動(dòng)化控制系統(tǒng)，智能能檢查設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)和物料的干燥程度;無(wú)需人工操作頻繁連接設(shè)備管線，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，使用熱氮?dú)鉃槠湮锪吓c空氣隔絕，使產(chǎn)品酸度保持穩(wěn)定，由于因?yàn)槿堂荛]輸送，所以產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定操作更加安全便利。
維生素E琥珀酸酯是天然的維生素E衍生物，它是由琥珀酸與α-生育酚的6位羥基經(jīng)過(guò)酯化而成，其不僅保留α-生育酚的生物活性，研究表明維生素E琥珀酸酯具有良好的活性，可以預(yù)防等、、癌、癌、癌、等多種。作為維生素E的固體形式，在醫(yī)藥、、食品、化妝品中用途更加廣泛。在歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家，維生素E琥珀酸酯在健康食品中的應(yīng)用非常普遍，幾乎所有和硬質(zhì)形式的營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑中使用的維生素E均為維生素E琥珀酸酯。
維生素E新工藝流程——新型過(guò)濾洗滌干燥三合一
d-α-生育酚與琥珀酸經(jīng)酯化，重結(jié)晶后，進(jìn)入三合一，在同一設(shè)備內(nèi)完成過(guò)濾、洗滌、干燥得到成品。
(1) 過(guò)濾工藝
將結(jié)晶液加入三合一內(nèi)，三合一通氮?dú)饧訅哼^(guò)濾，為加快過(guò)濾，還可以在濾液罐中抽真空。如發(fā)現(xiàn)濾餅漏氣(及裂縫)時(shí)，可以降低攪拌槳反轉(zhuǎn)將濾餅表面平料。
(2) 洗滌工藝
過(guò)濾結(jié)束后，加溶劑洗滌，可以將濾餅結(jié)晶表面的殘留母液洗滌干凈，以去除雜質(zhì)，提高產(chǎn)品質(zhì)量。
(3) 干燥工藝
過(guò)濾結(jié)束后，開(kāi)啟三合一攪拌，開(kāi)啟真空系統(tǒng)，將濾餅所含的溶劑進(jìn)行干燥，為加快干燥速度，可以在三合一夾套內(nèi)通熱水進(jìn)行加熱。干燥時(shí)配備溶劑回收系統(tǒng)，將溶劑干燥后排出的蒸氣進(jìn)入冷凝回收裝置，溶劑冷凝后可以進(jìn)行套用，減少了溶劑損耗。干燥結(jié)束后，取樣檢測(cè)合格，即可得到產(chǎn)品。
過(guò)濾洗滌干燥三合一應(yīng)用于維生素E生產(chǎn)技術(shù)優(yōu)勢(shì)過(guò)濾洗滌干燥機(jī)簡(jiǎn)稱(chēng)“三合一”。是在密閉容器內(nèi)完成過(guò)濾、洗滌、干燥等工藝過(guò)程的設(shè)備。國(guó)外在上世紀(jì)60年發(fā)應(yīng)用，由于進(jìn)口設(shè)備價(jià)格昂貴，國(guó)內(nèi)制藥、食品、化工行業(yè)應(yīng)用較少。根據(jù)市場(chǎng)需求和客戶要求，我公司進(jìn)行了大量的設(shè)計(jì)研發(fā)工作，終于研制成功了錐形過(guò)濾洗滌干燥三合一多功能設(shè)備，并成功申請(qǐng)，打破國(guó)外壟斷、實(shí)現(xiàn)了裝備技術(shù)性能的較大改進(jìn)，使三合一設(shè)備價(jià)格大大降低。
由于維生素E琥珀酸酯生產(chǎn)中使用到，存在一定的安全及職業(yè)健康風(fēng)險(xiǎn)，傳統(tǒng)工藝設(shè)備為間歇式生產(chǎn)，員工勞動(dòng)強(qiáng)度較大，迫切需求改善生產(chǎn)條件，降低安全風(fēng)險(xiǎn)。無(wú)錫雙瑞將新型過(guò)濾洗滌干燥三合一運(yùn)用維生素E琥珀酸酯生產(chǎn)，成功替代了離心機(jī)、沸騰干燥機(jī)的常規(guī)工藝，取得了良好的經(jīng)濟(jì)和環(huán)保效益，生產(chǎn)更加符合GMP要求規(guī)范。
維生素E衍生物生產(chǎn)中使用到，傳統(tǒng)工藝設(shè)備為間歇式生產(chǎn)，員工勞動(dòng)強(qiáng)度較大，迫切需求改善生產(chǎn)條件，降低安全風(fēng)險(xiǎn)。無(wú)錫雙瑞將新型過(guò)濾洗滌干燥三合一運(yùn)用維生素E琥珀酸酯生產(chǎn)，成功替代了離心機(jī)、沸騰干燥機(jī)的常規(guī)工藝，取得了良好的經(jīng)濟(jì)和環(huán)保效益，生產(chǎn)更加符合GMP要求規(guī)范。無(wú)菌級(jí)原料藥過(guò)濾洗滌干燥三合一優(yōu)點(diǎn)分析無(wú)菌級(jí)原料藥過(guò)濾洗滌干燥三合一 優(yōu)點(diǎn)分析無(wú)菌生產(chǎn)工藝通常較zui終滅菌工藝存在更多的可變因素，例如生產(chǎn)環(huán)境的空氣潔凈度、溫濕度，操作人員的無(wú)菌操作習(xí)慣，包裝材料和無(wú)菌衣物滅菌等。這些因素為無(wú)菌生產(chǎn)工藝增加了不少難度。在非封閉生產(chǎn)流程程物料有若干個(gè)暴露在設(shè)備外的環(huán)節(jié)并且需要人工進(jìn)行處理，一旦發(fā)生污染，查找并確認(rèn)是哪個(gè)環(huán)節(jié)造成污染相當(dāng)困難。因此，在無(wú)菌原料藥的生產(chǎn)過(guò)程中，采用全封閉設(shè)備生產(chǎn)模式較采用其他非封閉生產(chǎn)模式更能有效地避免產(chǎn)品遭受外環(huán)境污染。在理論上，“三合一”全封閉生產(chǎn)系統(tǒng)除原料進(jìn)口、成品出口外，整個(gè)生產(chǎn)系統(tǒng)不存在對(duì)外開(kāi)放環(huán)節(jié)。因此具有以下優(yōu)點(diǎn)：
(1) 減少污染幾率，有利于保證產(chǎn)品無(wú)菌性
(2) 可實(shí)現(xiàn)在線CIP和SIP，便于清潔滅菌或拆卸后清潔滅菌
(3) 可實(shí)現(xiàn)wu污染取樣
(4) 提高生產(chǎn)效率，節(jié)約運(yùn)行成本
① 由于多工序多臺(tái)設(shè)備操作完成的工作變?yōu)橐慌_(tái)設(shè)備來(lái)完成，減少了操作時(shí)間，縮短了生產(chǎn)周期；
② 現(xiàn)場(chǎng)節(jié)約了潔凈區(qū)占用空間，減少建設(shè)費(fèi)用；
③ 也節(jié)約了空調(diào)及制冷等運(yùn)行費(fèi)用，對(duì)降本增效、節(jié)約能源有一定的效用。
(5) 節(jié)約勞動(dòng)成本，也利于產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定
(6) 符合GMP生產(chǎn)的發(fā)展趨勢(shì)