為了實現小批量連續化制備碳化釩粉末,以工業級V2O5和納米炭黑為原料,利用碳熱還原法,在常壓下碳管爐中得到了V8C7。通過X射線衍射儀(XRD)、掃描電鏡(SEM),分析了合成過程。結果表明:在較低的溫度下,納米炭黑將V2O5還原為VO2;隨著合成溫度的升高,還原為更的V2O3,但沒有VO生成;接著發生碳化反應,生成VC1-x、V8C7,合成的各階段相互重疊;在合成過程中,試樣的顯微組織因物相不同而有所不同,生成的釩氧化物為炭黑附著的顆粒狀大團聚體,VC1-x粉末顆粒呈類球形,但大小不均勻;隨著溫度升高,合成的終產物V8C7粉末顆粒呈球形或類球形,大小均勻,粒度為1μm左右;還原碳化過程中,產生的氣體有CO、CO2。
對以五氧化二釩為原料制備碳化釩的工藝過程進行熱力學分析,分析結果表明:釩氧化物在轉化過程中遵循逐級還原理論;釩氧化物在碳化過程中,不轉化為金屬釩,直接轉化為碳化釩;二氧化釩的碳化溫度,為1018K,因此,在釩氧化物的轉化過程中,應盡可能使其轉化為二氧化釩。若采用氣相還原碳化的方法,則可通過調節氣體的流量、配比對還原碳化工藝進行控制。
為工業化生產提供實驗室研究基礎,本文以V2O5和納米碳黑為原料,利用碳熱還原法,在常壓下碳管爐中得到了V8C7粉末。通過X射線衍射儀(XRD)、掃描電鏡(SEM),分析了原料對反應進程的影響。結果表明:采用普通球磨干混的方式時,比表面積(BET)為112m2/g的碳黑可以加速反應進程,過低或過高都不利于反應的進行;細粒徑的V2O5原始粉末可明顯加快反應進程,終得到大小均勻,粒度1μm以下的球形碳化釩粉末。反應機理研究表明,固-固反應的速率與反應組元的顆粒大小和混合均勻程度,以及不同反應組元之間的接觸面積有很大關系。
以工業級V2O5和碳黑為原料，添加少量Fe粉為燒結助劑，經過混料，壓制成塊然后進行燒結，碳氮化同時反應后制得高氮含量的致密化氮化釩合金。并利用XRD衍射儀，氧氮分析儀和密度測試等著重研究了反應溫度對制備樣品的相組成及其組成成分和塊體密度的影響。結果表明：產品的氮含量在1100～1250℃溫度范圍內隨著反應溫度的升高而降低，而合金塊體密度一直增大。