然后將它放在冷劑中使它結晶。把析出的結晶放在冷卻了的陶質盤上以除去沾附的母液，。將它熔化，再冷卻使它結晶。如此制得的結晶約含98%的次磷酸。再用蒸餾水將樹脂層淋洗2次(每次用50毫升水)之后，用5N鹽酸處理使它再活化。然后用水淋洗到完全不含酸，即可再使用。用此法制備次酸磷時，是至少用60克次磷酸鈉，分作4份來操作。

危險性概述健康危害：吸入該品蒸氣或霧對呼吸道粘膜有腐蝕作用，可引起管炎。蒸氣眼和皮膚有刺激性，液體或霧可致灼傷。口服腐蝕消化道，出現劇烈痛、惡心、嘔吐和虛脫。環境危害：對環境有危害，對水體可造成污染。燃爆危險：該品不燃，具腐蝕性、刺激性，可致人體灼傷。急救措施皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗至少15分鐘。就醫。眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水沖洗至少15分鐘。就醫。

磷酸結（冰）晶后，上部磷酸邊稀，下部沉積針狀結（冰）晶體純磷酸。根據經驗，75%磷酸在較低（4℃附近）的溫度下也較難結（冰）晶，因此在較低的氣溫條件下，建議使用75%磷酸比較妥當。磷酸結晶就像其他液體結晶一樣屬于物理變化而非化學變化。其化學性質不會因結晶而改變，也即磷酸的質量是不會因結晶而受影響的，只要給予溫度熔化或加熱水稀釋溶化。

結晶特性：磷酸濃度高、純度高，結晶性高。據經驗，當氣溫在4攝氏度上下，濃度大于85%時，其結晶性增大，若不慎混入結（冰）晶磷酸，會造成原本沒有結（冰）晶的磷酸立即染而結（冰）晶，而且磷酸結（冰）晶異常迅速。水溶液呈酸性，在常溫下在空氣中可逐漸氧化。與H發孔劑接觸會引起燃燒。遇氧化劑激烈反應而燃燒。受高熱分毒的磷氣體，甚至爆。有腐蝕性。