結(jié)果表明:該質(zhì)量濃度的銨根對(duì)測(cè)定無(wú)影響,部分待測(cè)元素靈敏譜線受到釩基較嚴(yán)重的光譜重疊或旁峰干擾;高質(zhì)量濃度釩的基體效應(yīng),連續(xù)背景疊加等影響因素導(dǎo)致鋁,鐵,硅,磷,鉛,,鉻,鈣的譜線強(qiáng)度增加,對(duì)其產(chǎn)生正干擾,同時(shí)高質(zhì)量濃度釩的基體效應(yīng)也導(dǎo)致鉀,鈉的譜線強(qiáng)度降低,對(duì)其產(chǎn)生負(fù)干擾.為此實(shí)驗(yàn)方法采用基體匹配和同步背景校正相結(jié)合的校正措施消除了高釩基體影響,同時(shí)試驗(yàn)優(yōu)選了未受光譜干擾的各待測(cè)元素分析譜線及其背景校正和檢測(cè)區(qū)域.結(jié)果表明,背景等效濃度為-0.000 3%(Na)～0.000 4%(Ca);鋁,鐵,硅,磷,鉛,,鉻,鈣在0.001%～0.60%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))范圍內(nèi),鉀,鈉在0.005%～0.60%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))范圍內(nèi),其質(zhì)量分?jǐn)?shù)與其對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度呈線性,各元素校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均不小于0.999;方法中各元素檢出限為0.000 1%～0.000 6%.
利用電導(dǎo)率法,對(duì)偏釩酸銨在草酸溶液中的反應(yīng)溶解進(jìn)行測(cè)量分析,找出偏釩酸銨在草酸中的反應(yīng)及反應(yīng)溶解度的變化情況。實(shí)驗(yàn)得出偏釩酸銨在草酸中釩的價(jià)態(tài)發(fā)生V5+→VO2+(黃色)→V3+(綠色)→VO2+(藍(lán)色)的反應(yīng)溶解性的變化,其原因是由于偏釩酸銨和草酸生成絡(luò)合物(NH4)2[(VO)2(C2O4)3],降低了溶液中起電荷傳遞作用的離子濃度,而且絡(luò)合離子的存在會(huì)阻礙導(dǎo)電粒子的定向移動(dòng),因此,電導(dǎo)率隨濃度的增加而降低。
為了提高鎂合金磷化鹽轉(zhuǎn)化膜的耐腐蝕性能,向鎂合金磷酸處理液中添加NH4VO3,采用中性鹽霧實(shí)驗(yàn)、Tafel曲線和電化學(xué)阻抗測(cè)試、掃描電鏡(SEM)測(cè)試和能量色散譜儀分析等方法檢測(cè)膜層的性能,研究了NH4VO3對(duì)鎂合金表面磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜耐蝕性的影響。結(jié)果表明:加入NH4VO3后,鎂合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜表面的裂紋有細(xì)化和孔洞有減少的趨勢(shì);化學(xué)轉(zhuǎn)化膜呈現(xiàn)明顯的容抗特性,電化學(xué)阻抗可達(dá)273.6Ω;自腐蝕電位正移了121.6 mV,自腐蝕電流密度明顯減小,降低了接近一個(gè)數(shù)量級(jí),耐腐蝕性能得到了很大的提升,表面化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的耐中性鹽霧腐蝕時(shí)間大幅度增加,達(dá)到41 h。
為了改變磷酸鹽轉(zhuǎn)化液造成的廢水富營(yíng)養(yǎng)化,將偏釩酸銨和鹽組成轉(zhuǎn)化液,在AZ31B鎂合金表面制備了無(wú)鉻轉(zhuǎn)化膜,確定了轉(zhuǎn)化液組成及工藝條件。采用掃描電鏡和能譜儀分析了轉(zhuǎn)化膜的微觀形貌和元素組成,通過(guò)極化曲線和中性鹽霧試驗(yàn)研究了轉(zhuǎn)化膜的耐蝕性。結(jié)果表明:轉(zhuǎn)化膜由Mg,O,F,Si,V元素組成;轉(zhuǎn)化膜耐蝕性較好,中性鹽霧試驗(yàn)超過(guò)24 h。