結果表明:該質量濃度的銨根對測定無影響,部分待測元素靈敏譜線受到釩基較嚴重的光譜重疊或旁峰干擾;高質量濃度釩的基體效應,連續(xù)背景疊加等影響因素導致鋁,鐵,硅,磷,鉛,,鉻,鈣的譜線強度增加,對其產生正干擾,同時高質量濃度釩的基體效應也導致鉀,鈉的譜線強度降低,對其產生負干擾.為此實驗方法采用基體匹配和同步背景校正相結合的校正措施消除了高釩基體影響,同時試驗優(yōu)選了未受光譜干擾的各待測元素分析譜線及其背景校正和檢測區(qū)域.結果表明,背景等效濃度為-0.000 3%(Na)～0.000 4%(Ca);鋁,鐵,硅,磷,鉛,,鉻,鈣在0.001%～0.60%(質量分數)范圍內,鉀,鈉在0.005%～0.60%(質量分數)范圍內,其質量分數與其對應的發(fā)射強度呈線性,各元素校準曲線的相關系數均不小于0.999;方法中各元素檢出限為0.000 1%～0.000 6%.
利用電導率法,對偏釩酸銨在草酸溶液中的反應溶解進行測量分析,找出偏釩酸銨在草酸中的反應及反應溶解度的變化情況。實驗得出偏釩酸銨在草酸中釩的價態(tài)發(fā)生V5+→VO2+(黃色)→V3+(綠色)→VO2+(藍色)的反應溶解性的變化,其原因是由于偏釩酸銨和草酸生成絡合物(NH4)2[(VO)2(C2O4)3],降低了溶液中起電荷傳遞作用的離子濃度,而且絡合離子的存在會阻礙導電粒子的定向移動,因此,電導率隨濃度的增加而降低。
為了提高鎂合金磷化鹽轉化膜的耐腐蝕性能,向鎂合金磷酸處理液中添加NH4VO3,采用中性鹽霧實驗、Tafel曲線和電化學阻抗測試、掃描電鏡(SEM)測試和能量色散譜儀分析等方法檢測膜層的性能,研究了NH4VO3對鎂合金表面磷酸鹽轉化膜耐蝕性的影響。結果表明:加入NH4VO3后,鎂合金化學轉化膜表面的裂紋有細化和孔洞有減少的趨勢;化學轉化膜呈現明顯的容抗特性,電化學阻抗可達273.6Ω;自腐蝕電位正移了121.6 mV,自腐蝕電流密度明顯減小,降低了接近一個數量級,耐腐蝕性能得到了很大的提升,表面化學轉化膜的耐中性鹽霧腐蝕時間大幅度增加,達到41 h。
為了改變磷酸鹽轉化液造成的廢水富營養(yǎng)化,將偏釩酸銨和鹽組成轉化液,在AZ31B鎂合金表面制備了無鉻轉化膜,確定了轉化液組成及工藝條件。采用掃描電鏡和能譜儀分析了轉化膜的微觀形貌和元素組成,通過極化曲線和中性鹽霧試驗研究了轉化膜的耐蝕性。結果表明:轉化膜由Mg,O,F,Si,V元素組成;轉化膜耐蝕性較好,中性鹽霧試驗超過24 h。