原子熒光光譜儀

直躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子由高能級(jí)躍遷到高于基態(tài)的亞穩(wěn)能級(jí)所產(chǎn)生的熒光。階躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子先以非輻射方式去活化損失部分能量，回到較低的激發(fā)態(tài)，再以輻射方式去活化躍遷到基態(tài)所發(fā)射的熒光。直躍線和階躍線熒光的波長(zhǎng)都是比吸收輻射的波長(zhǎng)要長(zhǎng)。根據(jù)熒光譜線的波長(zhǎng)可以進(jìn)行定性分析。在一定實(shí)驗(yàn)條件下，熒光強(qiáng)度與被測(cè)元素的濃度成正比。據(jù)此可以進(jìn)行定量分析。

原子熒光光譜儀組成

用來(lái)激發(fā)原子使其產(chǎn)生原子熒光。光源分連續(xù)光源和銳線光源。連續(xù)光源一般采用高壓氙燈，功率可高達(dá)數(shù)百瓦。這種燈測(cè)定的靈敏度較低，光譜干擾較大，但是采用一個(gè)燈即可激發(fā)出各元素的熒光。常用的銳線光源為脈沖供電的高強(qiáng)度空心陰極燈、無(wú)電極放電燈及70年代中期提出的可控溫度梯度原子光譜燈。采用線光源時(shí)，測(cè)定某種元素需要配備該元素的光譜燈。由公式 ⑵ 可以看出，原子熒光的強(qiáng)度If與激發(fā)光源輻射強(qiáng)度I0成比例，因此原子熒光光度計(jì)都采用新的高強(qiáng)度光源提高激發(fā)光源輻射強(qiáng)度，I0提高1~2個(gè)數(shù)量級(jí)，進(jìn)一步降低儀器的檢出限。

原子熒光光譜儀操作步驟

1.確定測(cè)定元素，安裝相應(yīng)元素的空心陰極燈

2.打開主壓力閥，調(diào)節(jié)調(diào)壓閥使次級(jí)壓力閥輸出壓力0.3MPa，調(diào)節(jié)載氣與輔氣流量

3.打開儀器主機(jī)電源，預(yù)熱儀器

4.打開專門用分析軟件，輸入用戶密碼，進(jìn)入軟件測(cè)量主頁(yè)面

5.如果首先使用需根據(jù)型號(hào)推薦的測(cè)試條件調(diào)試儀器至更佳狀態(tài)

6.先建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后測(cè)試樣品

7.測(cè)試結(jié)束后，將進(jìn)樣管放入蒸餾水中沖洗反應(yīng)系統(tǒng)，關(guān)閉壓力閥，待火焰熄滅后，關(guān)閉蠕動(dòng)泵開關(guān)，松開蠕動(dòng)泵泵卡

8.關(guān)閉儀器主機(jī)電源，關(guān)閉PC機(jī)

原子熒光光譜儀優(yōu)點(diǎn)

（1）有較高的靈敏度和較低的檢出限，元素檢出限在ppb-ppt級(jí)別；

（2）由于原子熒光的輻射強(qiáng)度與激發(fā)光源的強(qiáng)度成比例，采用新的高強(qiáng)度激發(fā)光源可進(jìn)一步降低其檢出限這一特性為改進(jìn)原子熒光分析檢出限提供了一個(gè)有希望的途徑；

（3）干擾較少，譜線比較簡(jiǎn)單，非色散AFS結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格便宜；

（4）分析校準(zhǔn)曲線線性范圍寬，可達(dá)3～5個(gè)數(shù)量級(jí)；

（5）由于原子熒光是向空間各個(gè)方向發(fā)射的，且譜線都在紫外區(qū)，采用光電倍增管作檢測(cè)器，比較容易制作多道儀器，因而能實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定。

雖然AFS法有許多優(yōu)點(diǎn)，但由于熒光猝滅效應(yīng)，在測(cè)定含可揮發(fā)性物質(zhì)基體的試樣時(shí)，會(huì)出現(xiàn)一些干擾。此外，散射光干擾也是AFS分析中一個(gè)待解決的問(wèn)題。