偏釩酸銨分析方法（以干計(jì)）稱(chēng)試樣0.1克（稱(chēng)準(zhǔn)至0.0001克）于300ml三角錐形瓶中，加1：1硫酸5ml，加少許蒸溜水，加熱溶解、取下，加3：1：1硫磷酸15ml，滴加10%銨至溶液呈翠綠色，于冷水中冷卻至室溫再以3%氧化至溶液呈微紅色不消失，然后加入約1克固體尿素以1%鈉還原至溶液呈亮黃色后，且過(guò)量1～3滴，劇烈振蕩30鈔鐘后，靜止片刻加V指示劑3滴，以標(biāo)準(zhǔn)銨溶液滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)為亮綠色即終點(diǎn)。計(jì)算V2O5%＝V.T/G×100式中：V--消耗銨標(biāo)準(zhǔn)溶液之毫升數(shù)T--銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)V2O5之滴定度G--試樣的重量所需試劑： 1.硫酸：1：12.硫磷混合酸：3：1：1（H2SO4：H3PO4：H2O）3.銨：10%稱(chēng)10g銨溶于100毫升5%H2S04溶液中4.：3%溶解時(shí)必須煮沸數(shù)分鐘，以免有KMn04殘屑不溶5.尿素：固體6.鈉：1%水溶液7.苯代磷氨基苯甲酸指示劑：0.2%稱(chēng)0.2g溶于100ml0.2%碳酸鈉溶液中。8.銨稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)溶液---0.03N左右：稱(chēng)取銨［（NH4）2.Fe(SO4)2.6H2O］53克溶于5%硫酸溶液10升中，（該標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)放置純鋁絲可保存較長(zhǎng)時(shí)間）放置數(shù)天后方能進(jìn)行標(biāo)定。

以工業(yè)偏釩酸銨為原料,采用鎂鹽沉淀法除去偏釩酸銨中硅、磷,并分析除硅、除磷機(jī)理,制備高純偏釩酸銨。考察了酸度、溫度、鎂鹽用量、時(shí)間等因素對(duì)除硅、除磷的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出佳工藝條件為:pH為10、硫酸鎂用量按料液比:釩液(50 g/L)∶鎂液(0.6 mol/L)=8∶1、溫度80℃、反應(yīng)時(shí)間60 min,自然靜置60 min。并在此條件下,除磷率95%以上,除硅率84%以上,NH4VO3品位從98.37%提高到99.28%。

為了改善AZ31鎂合金在3.5wt%NaCl溶液中的抗腐蝕和活化性能,通過(guò)浸泡、電化學(xué)阻抗譜、恒電流和動(dòng)電位極化掃描試驗(yàn)研究了偏釩酸銨及固溶退火處理對(duì)AZ31鎂合金自腐蝕和電化學(xué)性能的影響。結(jié)果表明:偏釩酸銨能抑制AZ31鎂合金的腐蝕,當(dāng)0.5%偏釩酸銨加入到3.5wt%NaCl溶液時(shí),合金的緩蝕率高(65.7%),自腐蝕電流小,為0.0033 mA/cm2。在-1.0 V下合金的電流密度高達(dá)30.0 mA/cm2,開(kāi)路電位Eocp和活化電位Eact分別為-1.60 V和-1.35V。AZ31鎂合金經(jīng)350℃固溶4、8、16和24h,與鑄態(tài)合金相比,其放電電位和耐蝕性有所降低。可是,隨固溶時(shí)間延長(zhǎng),合金元素固溶度增大,結(jié)果導(dǎo)致合金放電性能和耐蝕性能提高。